Химические методы анализа цемента

ГОСТ 5382-91 (2002) Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа

УДК 691.54:543.06:006.354 Группа Ж 19

ЦЕМЕНТЫ И МАТЕРИАЛЫ ЦЕМЕНТНОГО ПРОИЗВОДСТВА
Методы химического анализа

Cements and materials for cement production.
Chemical analysis methods

ОКСТУ 5709
Дата введения 01.01.91

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией «Союзстройматериалов»

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного строительного комитета СССР от 30.01.91 № 3

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5382-73, ГОСТ 9552-76

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, приложения Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, приложения
ГОСТ 8.315-91 1.12 ГОСТ 6552-80 10.2.1; 11.3.1; 14.2.1; 15.2.1; 17.3.1
ГОСТ 8.326-89 1.8 ГОСТ 6563-75 1.4
ГОСТ 8.531-85 1.12 ГОСТ 6613-86 1.2
ГОСТ 8.532-85 1.12 ГОСТ 6709-72 1.5
ГОСТ 12.1.010-76 2.5 ГОСТ 7298-79 14.2.1
ГОСТ 12.1.019-79 2.2 ГОСТ 8429-77 6.4.1; 19.2.1
ГОСТ 12.2.008-75 2.6 ГОСТ 8677-76 13.2.1
ГОСТ 12.4.004-74 2.7 ГОСТ 9147-80 1.4
ГОСТ 12.4.011-89 2.7 ГОСТ 9656-75 11.4.1; 12.2.1; приложение 3
ГОСТ 12.4.021-75 2.1 ГОСТ 10163-76 7.3.1; 11.3.1; 17.3.1; приложение 3
ГОСТ 12.4.028-76 2.7 ГОСТ 10164-75 13.2.1
ГОСТ 12.4.103-83 2.7. ГОСТ 10484-78 5.2.1; 6.2.1; 6.3.1; 8.6.1; 12.2.1
ГОСТ 61-75 8.5.1; 9.2.1; 9.3.1; 19.2.1 ГОСТ 10521-78 13.2.1
ГОСТ 83-79 5.2.1; 6.3.1; 6.4.1; 8.6.1; 18.2.1 ГОСТ 10652-73 7.2.1; 8.2.1; 9.2.1
ГОСТ 195-77 6.4.1; 14.3.1 ГОСТ 10929-76 10.2.1; 14.2.1
ГОСТ 199-78 8.5.1; 9.2.1; 9.3.1 ГОСТ 10931-74 6.4.1; 16.2.1
ГОСТ 1277-75 5.2.1; 6.3.1; 11.2.1; 14.2.1; 17.2.1; 18.2.1; 18.3.1 ГОСТ 11293-89 6.3.1
ГОСТ 1381-73 7.2.1; 19.3.1 ГОСТ 18300-87 5.2.1; 7.2.1; 7.3.1; 8.2.1; 9.2.1; 11.2.1; 13.2.1; 15.2.1
ГОСТ 1625-89 14.2.1 ГОСТ 20298-74 11.4.1
ГОСТ 1770-74 1.4 ГОСТ 20478-75 14.2.1
ГОСТ 3118-77 5.2.1; 6.2.1; 6.3.1; 6.4.1; 7.2.1; 7.3.1; 8.2.1; 8.3.1; 8.6.1; 9.2.1; 10.2.1; 10.3.1; 11.2.1; 11.3.1; 11.4.1; 12.2.1; 14.3.1; 15.2.1; 16.2.1; 17.2.1; 17.3.1; 19.2.1 ГОСТ 20490-75 8.6.1; 14.2.1; 14.3.1
ГОСТ 3158-75 17.3.1 ГОСТ 22180-76 11.4.1
ГОСТ 3639-79 13.2.2.1 ГОСТ 22867-77 5.2.1; 6.4.1; 8.2.1; 12.2.1
ГОСТ 3652-69 6.4.1 ГОСТ 24104-88 1.3
ГОСТ 3757-75 19.2.1 ГОСТ 24363-80 7.2.1; 8.2.1; 11.4.1; 16.2.1
ГОСТ 3758-75 19.2.1 ГОСТ 25336-82 1.4
ГОСТ 3760-79 7.2.1; 8.2.1; 8.3.1; 8.5.1; 9.2.1; 11.2.1; 11.4.1; 14.3.1; 17.2.1; 19.2.1 ГОСТ 25664-83 6.4.1
ГОСТ 3765-78 6.4.1 ГОСТ 27067-86 8.4.1; 18.2.1
ГОСТ 3770-75 11.2.1 ГОСТ 27654-88 2.7
ГОСТ 3771-74 12.2.1 ГОСТ 29058-91 2.7
ГОСТ 3773-72 5.2.1; 7.2.1 ГОСТ 29169-91 1.4
ГОСТ 4108-72 11.2.1; 11.3.1; 13.2.1 ГОСТ 29227-91 1.4
ГОСТ 4139-75 8.4.1 ГОСТ 29228-91 1.4
ГОСТ 4145-74 11.3.1; 17.3.1 ГОСТ 29229-91 1.4
ГОСТ 4147-74 8.2.1; 9.2.1 ГОСТ 29251-91 1.4
ГОСТ 4198-75 16.2.1 ГОСТ 29252-91 1.4
ГОСТ 4199-76 6.4.1; 18.3.1; 19.2.1 ГОСТ 29253-91 1.4
ГОСТ 4204-77 5.2.1; 6.2.1; 6.3.1; 8.6.1; 10.2.1; 11.4.1; 12.2.1; 16.2.1; 17.2.1 ТУ 6-09-07-574-75 14.3.1
ГОСТ 4217-77 6.4.1 ТУ 6-09-07-979-77 7.3.1
ГОСТ 4220-75 15.2.1 ТУ 6-09-07-996-77 7.2.1
ГОСТ 4221-76 6.4.1 ТУ 6-09-246-74 9.3.1
ГОСТ 4233-77 12.2.1; 18.2.1; 18.3.1 ТУ 6-09-1181-76 8.5.1
ГОСТ 4234-77 7.2.1; 12.2.1; 18.2.1; 18.3.1 ТУ 6-09-1368-78 7.2.1
ГОСТ 4328-77 5.2.1; 7.3.1; 8.2.1; 9.2.1; 9.3.1; 11.3.1; 11.4.1; 13.2.1 ТУ 6-09-1418-78 8.3.1; 8.4.1; 8.5.1
ГОСТ 4329-77 9.2.1 ТУ 6-09-1760-72 7.2.1
ГОСТ 4332-76 18.3.1; 19.2.1 ТУ 6-09-1887-77 7.2.1
ГОСТ 4461-77 5.2.1; 6.2.1; 6.3.1; 8.2.1; 8.4.1; 9.2.1; 14.2.1; 18.2.1; 18.3.1 ТУ 6-09-2166-77 10.2.1; 10.3.1
ГОСТ 4463-76 7.2.1; 7.3.1; 14.3.1; 19.2.1; 19.3.1 ТУ 6-09-2448-79 7.2.1; 14.3.1
ГОСТ 4478-78 8.2.1; 8.3.1; 9.2.1 ТУ 6-09-3728-78 12.2.1; приложение 3
ГОСТ 4518-75 12.2.1 ТУ 6-09-3835-77 10.3.1
ГОСТ 4523-77 7.2.1 ТУ 6-09-3970-75 7.2.1
ГОСТ 4530-76 13.2.1; 18.3.1 ТУ 6-09-3973-75 19.2.1
ГОСТ 4919.2-77 5.2.1 ТУ 6-09-4530-77 7.2.1
ГОСТ 5456-79 7.2.1; 7.3.1; 8.5.1; 14.3.1 ТУ 6-09-4756-79 Приложение 3
ГОСТ 5632-72 Приложение 3 ТУ 6-09-4758-67 12.2.1; приложение 3
ГОСТ 5712-78 11.4.1 ТУ 6-09-5360-87 7.2.1
ГОСТ 5841-74 16.2.1 НРБ — 76/87 2.4
ГОСТ 6259-75 13.2.1 ОСП — 72/87 2.4

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2002 г.

Настоящий стандарт распространяется на цементы, клинкер, сырьевые смеси, минеральные добавки и сырье, применяемые в цементном производстве, и устанавливает нормы точности выполнения анализов химического состава, а также методы определения массовой доли влаги, потери при прокаливании, нерастворимого остатка, оксидов кремния, кальция (в том числе свободного), магния, железа, алюминия, титана, серы, калия, натрия, марганца, хрома, фосфора, бария, хлор-иона, фтор-иона (далее — элементов).
Допускается применение других методов анализа, метрологически аттестованных и соответствующих нормам точности настоящего стандарта. При этом ошибка воспроизводимости методов не должна превышать двух ошибок повторяемости, установленных в стандарте для соответствующих элементов.
Пояснения к терминам, применяемым в настоящем стандарте, приведены в приложении 1.

1. Общие требования

1.1. Отбор проб цемента и других материалов — в соответствии с нормативно-технической или технологической документацией на эти материалы.
1.2. Отобранную пробу материала сокращают несколькими последовательными квартованиями до 25 г и подсушивают. Твердые зернистые материалы предварительно измельчают в металлической ступке до полного прохождения через сито 05 по ГОСТ 6613, после чего магнитом удаляют попавшие в пробу металлические частицы. Не допускается обработка магнитом, если материал содержит магнитные минералы. Дальнейшим квартованием отбирают для анализа среднюю аналитическую пробу массой около 10 г, которую растирают в агатовой, яшмовой или корундовой ступке до состояния пудры (при контрольном просеивании проба должна полностью проходить через сито 008 по ГОСТ 6613).
Подготовленную пробу хранят в стеклянном бюксе с притертой крышкой для защиты от воздействия окружающей среды.
Перед взятием навески пробу высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы при температуре (110±5)°С (за исключением случая, когда выполняют анализ по определению содержания влаги), охлаждают в эксикаторе и тщательно перемешивают. Масса считается постоянной, если разность двух последовательных взвешиваний после сушки не превышает 0,0004 г. Допускается производить анализ из воздушно-сухой навески с последующим пересчетом на сухую навеску. Массу сухой навески (m) в граммах вычисляют по формуле
, (1)
где m0 — масса навески материала в воздушно-сухом состоянии, г;
X — массовая доля влаги в материале, определенная по разд. 3, %.
1.3. Для взвешивания навесок в зависимости от допускаемой погрешности взвешивания применяют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности (типа ВЛР-200 или аналогичные) или 4-го класса точности (типа ВЛТК-500 или аналогичные) по ГОСТ 24104-88*.
Массу навесок анализируемых проб, осадков в гравиметрических методах, исходных веществ для приготовления стандартных растворов взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, навесок индикаторов для приготовления растворов и индикаторных смесей — с погрешностью не более 0,001 г, навесок реактивов для приготовления титрованных и вспомогательных растворов — с погрешностью не более 0,01 г, а плавней — с погрешностью не более 0,1 г.
____________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

1.4. Для проведения анализа применяют мерную лабораторную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29229 (пипетки), ГОСТ 29251, ГОСТ 29252, ГОСТ 29253 (бюретки) и ГОСТ 1770 (цилиндры, мензурки, колбы), а также стеклянную посуду (стаканы, колбы конические, воронки конические, эксикаторы и др.) по ГОСТ 25336, фарфоровую посуду и оборудование (тигли, лодочки, вставки для эксикаторов и др.) по ГОСТ 9147, тигли и чашки из платины по ГОСТ 6563, беззольные фильтры по соответствующей нормативно-технической документации (НТД).
Допускается применение аналогичной импортной посуды и материалов.
1.5. Для приготовления растворов и проведения анализов применяют реактивы не ниже ч.д.а., если не указана иная классификация, и дистиллированную воду, которая должна соответствовать ГОСТ 6709 в части требований к массовой доле ионов хлора и кальция.
1.6. Для прокаливания и сплавления навесок анализируемых проб с плавнями применяют муфельные лабораторные электропечи или печи аналогичного типа с температурой нагрева до 1100 °С.
Для сушки материалов в воздушной среде используют сушильные шкафы с терморегулятором.
Для проведения анализов используют электрические плитки, песчаные и водяные бани, термометры, магнитные мешалки, титраторы, фотоэлектротитриметры, иономеры, pH-метры, пламенные фотометры, концентрационные фотоэлектроколориметры.
1.7. Применяемые средства анализа должны соответствовать требованиям НТД на них.
1.8. Применяемые средства измерений должны быть поверены, а оборудование аттестовано по ГОСТ 8.326**.
____________
** На территории Российской Федерации действуют ПР 50.2.009-94.

1.9. Концентрацию растворов выражают:
— массовой долей в процентах, численно равной массе вещества в граммах в 100 г раствора;
— массовой концентрацией в граммах на кубический дециметр или граммах на кубический сантиметр;
— молярной концентрацией вещества в молях на кубический дециметр (М);
— молярной концентрацией вещества эквивалента в молях на кубический дециметр (Н);
— соотношением объемных частей (например, 1:2), где первые числа означают объемные части концентрированной кислоты или иного реактива, а вторые — объемные части воды (если не указан другой растворитель).
1.10. Допускается последовательное определение нескольких элементов из одной навески, переведенной в раствор, отбирая аликвотные части раствора. Схема систематического анализа цемента приведена в приложении 2.
1.11. Массовую концентрацию стандартных растворов, а также титранта по определяемому элементу (далее — титр) и соотношение объемов растворов (в титриметрических методах) рассчитывают как среднее арифметическое по результатам не менее трех параллельных определений. Расчет проводят до четвертого значащего знака.
1.12. Для контроля погрешности результатов анализа используют изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.531 и ГОСТ 8.315 и аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.316 и ГОСТ 8.532 стандартные образцы состава вещества и материалов: государственные и отраслевые стандартные образцы (ГСО и ОСО), стандартные образцы предприятий (СОП). При этом результат анализа стандартного образца считают удовлетворительным, если среднее арифметическое двух параллельных определений отличается от аттестованного значения массовой доли определяемого элемента не более чем на 0,7 ошибки повторяемости, установленной в стандарте для соответствующего элемента.
1.13. Массовую долю элементов в анализируемой пробе определяют параллельно в двух навесках. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.
1.14. В качестве норм точности (метрологических характеристик) определение содержания элемента используют:
— ошибку повторяемости, характеризующую возможные расхождения между результатами анализа одного образца, полученными одним лаборантом при использовании одного метода, одной и той же аппаратуры и реактивов и за возможно более короткий срок;
— ошибку воспроизводимости, характеризующую возможные расхождения между результатами анализа одного образца, полученными при использовании одного метода, но в разных лабораториях, разными лаборантами и с использованием разной аппаратуры и реактивов;
— расхождение между параллельными определениями.
1.14.1. Для вычисления ошибки повторяемости используют результаты параллельных определений массовой доли элементов, выполненных в данной лаборатории за последнее время. Используют не менее 20 пар результатов параллельных определений.
Среднюю квадратическую (стандартную) ошибку повторяемости (Sп) вычисляют по формуле
, (2)
где — средний размах по всем парам параллельных определений.
Средний размах ( ) вычисляют по формуле
, (3)
где Ri — абсолютное значение разности между результатами i-й пары параллельных определений (размах);
n — общее число пар анализов (n 20).
Размах (Ri) вычисляют по формуле
, (4)
где и — соответственно результаты 1-го и 2-го определения в i-й паре параллельных анализов.
1.14.2. Для вычисления ошибки воспроизводимости выполняют анализы одного тщательно усредненного образца в разных лабораториях или в одной, но разными лаборантами и с использованием разной аппаратуры и реактивов.
Ошибку воспроизводительности (Sв) вычисляют по формуле
, (5)
где Xi — результат i-го отдельного анализа;
— средний результат анализа по всем данным;
n — число анализов (n 20).
1.14.3. Для оценки правильности проведения единичного определения используют расхождение между двумя (n = 2) параллельными определениями (Rmax) при доверительной вероятности 95%, которое вычисляют по формуле
, (6)
Значения Sп и Rmax для соответствующего метода зависят от массовой доли определяемого элемента, и устанавливают дифференцированно для конкретного интервала его содержания.
При попадании результатов параллельных определений в смежные интервалы содержания определяемого элемента Rmax для данного анализа принимают как среднее арифметическое значение величин расхождений, установленных для этих интервалов.
1.15. В случае, если соответствующей НТД установлено предельное значение для определяемого элемента, а полученный результат анализа отличается от этого предельного значения менее чем на величину ошибки повторяемости, следует произвести повторный анализ не менее чем из трех навесок. За окончательный результат принимают среднее арифметическое этих определений.
Если предельное значение установлено для суммы элементов, то отличие полученного результата определения этой суммы от предельного значения оценивают по сумме ошибок повторяемости, установленных для элементов, умноженных на соответствующую долю элементов в полученной сумме.
1.16. При текущем контроле материалов производства цемента допускается не выполнять параллельных определений для каждого анализа. В этом случае для контроля погрешности анализа параллельные определения (из двух навесок) следует выполнять не менее чем для 10% анализируемых проб.
1.17. При применении физико-химических методов анализа, например, фотоэлектроколориметрического, спектрофотометрического, атомно-эмиссионного, атомно-абсорбционного и др., требующих построения градуировочных графиков, графики строят в прямоугольных координатах. На оси абсцисс откладывают массу определяемого элемента (г, мг) или массовую долю (%), а на оси ординат — соответствующий аналитический сигнал (оптическую плотность, силу тока и др.).
Для построения графиков используют ГСО или ОСО
.

Испытание цемента

Наиболее востребованным строительным материалом в настоящий момент можно назвать цемент. Но даже небольшие несоответствия в его составе с установленными нормами могут привести е непредсказуемым последствиям. Смесь может неравномерно или слишком быстро схватиться, что повлечет деформацию всей конструкции строительного сооружения.

Цемент относится к вяжущим веществам, которые используются для изготовления строительных смесей и бетонов. Поэтому огромное значение имеют показатели схватываемости цемента, равномерного изменения его объемов, усадки, прочности и т.д.

Зачем проводится испытание цемента

При исследовании состава цемента применяются лабораторные испытания, при помощи которых определяется прочность материала на сжатие и изгиб, его плотность и определяются фактические сроки схватывания.

Свою продукцию на современном рынке предлагают многие производители и поставщики цемента. Даже известный бренд не всегда может гарантировать качество этого строительного материала. При проведении испытаний цемента нередко его свойства не соответствуют заявленным характеристикам. Причины плохого качества цемента могут быть самые разные, начиная с нарушений производственного процесса, и заканчивая нарушениями правил хранения и транспортировки.

Кроме того, в теплое время года, когда увеличивается объем строительных работ, возрастает объем производства цемента, что тоже может повлиять на его качество. Поэтому так важно постоянно проводить испытания цемента. Сегодня это можно выполнить на любом строительном объекта или предприятии. Для проведения исследований используется строительная лаборатория, оснащенная всем необходимым оборудованием.

Методы испытания цемента

Основное требование к цементу заключается в его свойствах прочно связывать материал, обеспечивать прочность бетонных смесей и устойчиво переносить воздействие внешних факторов. Чтобы определить характеристики и свойства цемента, проводятся разрушающие и неразрушающие методы испытаний.

При проведении неразрушающих методов объект исследуется с применением оборудования, при использовании которого не нарушается целостность объекта. Неразрушающие лабораторные испытания выясняют:

• какой деформации подвергается объект при воздействии механической силы (на поверхность сбрасывается груз, и исследованию подлежит отставленный при этом отпечаток),
• какая энергия вырабатывается в результате удара на поверхности объекта,
• какая степень упругости исследуемого объекта, что можно проследить в момент отскока от поверхности ударного груза.

Проводятся исследования на основании изучения стандартных образцов. Делает их строительная лаборатория из растворов определенной консистенции. Соотношение составляющих в образце строго установлено. Так на 0,5 кг цемента берется 1,5 кг песка и полученная смесь разбавляется в 0, 2 литра воды. Установлено, что для полного застывания цементной смеси необходимо 28 дней. По окончании этого срока образцы подвергаются исследованиям, определяющим свойства цемента.

На цементных предприятиях при изготовлении образцов метод ускоренной активности цемента, используя для застывания образцов специальное тепло-влажностное оборудование. При этом срок полного застывания цемента значительно сокращается.

При проведении исследования разрушающим методом, образцы подвергаются физическим воздействиям. На образец может оказываться давление прессом или на нем вырубаются крены.

Кроме того, цемент различных марок проверяют на степень морозостойкости, водостойкости и подвижности. Это помогает определить соответствие цемента заявленным характеристикам.

Знать качественные характеристики цемента крайне важно, поскольку для конкретного строительства используется определенный вид бетона. Важно, чтобы технические характеристики цемента соответствовали нормативным требованиям возведения конкретного объекта. Только при таком подходе можно обеспечить надежность и прочность всего строительного сооружения.

При необходимости строительная лаборатория проводит химический анализ цемента. Прибегают к этому в ситуации, когда механические испытания дали неудовлетворительные показания. Химический анализ помогает выяснить состав этого строительного материала и определить причину несоответствия его механических характеристик.

Цемент по своим качествам должен соответствовать установленным стандартам ГОСТ. Но в этих стандартах не указываются сведения о химическом составе материала. Поэтому при проведении химического анализа на производственном предприятии запрашиваются данные о химическом составе цемента, и соотношении минеральных добавок в составе материала.

Любые лабораторные испытания по исследованию цемента проводятся на основе сравнений с его параметрами: водонепроницаемости, морозостойкости, химическим составом, и таких показателей, как усадка, нагрузка, или ползучесть.

От качественных характеристик цемента зависит надежность строительного сооружения и безопасность его эксплуатации. Компания «компания» предлагает услуги по проведению испытаний цементов. В распоряжении специалистов Центра экспертиз имеется все необходимое оборудование для создания образцов и экспресс-образцов, что позволяет проводить исследования для крупных предприятий, специализированных торговых объектов и транспортных компаний.

Привлечение специалистов компании к испытаниям цемента помогает выявить соответствие цемента проектным требованиям и особенностям строительства объекта, определить причину возникновения деформаций на бетонных конструкциях, и пригодность конструкций к дальнейшей эксплуатации.

Сотрудничество с Центром экспертиз нередко помогает своевременно заметить неправильное использование цемента и заменить его в соответствии с требованиями строительства. При проведении исследований они используют современные передвижные строительные лаборатории, в которых имеется все необходимое оборудования для взятия проб цемента и проведения экспресс исследований, что позволяет контролировать применение цемента в соответствии с требованиями разработчиков проекта.

Как подбирается цемент

Цемент для строительства конкретного объекта подбирается с учетом его физических характеристик. На рынок он поставляется в запечатанном виде в мешках, вес каждого из которых может достигать 50 кг.

На тару наносится наименование марки цемента, указывается, на каком предприятии материал изготовлен с обязательной датой изготовления и номером партии. Такой цемент может храниться достаточно долго.

Ограничения в хранении могут распространяться на изоль-цемент, который по соглашению с покупателем производитель поставляет в оборудованных вагонах внавалку. Если за два месяца изоль цемент не используется, то его качество может снизиться и проводится его повторное испытание.

Исследованию может подлежать непосредственно сам цемент (минеральный порошок) или готовые смеси, в состав которых входит цемент. При проведении испытаний раствора необходимо исключать влияние других составляющих.

Испытания цемента в строительной лаборатории

Развитие промышленности, жилого хозяйства, частного строительства требуют обустройства постройками различного назначения. Одним из наиболее используемых материалов для возведения является цемент, прочностные характеристики которого неизменно скажутся на качестве возведённого сооружения. Для отслеживания качеств цемента проводят испытания цемента в строительной лаборатории, при ведении которых проверят состав образца на: прочность, скорость высыхания, проверят тонкость полома, определяет химический состав смеси, механические свойства и прочее.

Проводятся на базе взятия проб, образцов. Исследования позволяют получить точную детальную информацию о качестве той или иной партии стройматериала. По завершении всех испытательных процедур лаборатория оформляет протокол и выдаёт заказчику документ, содержащий результаты проведённых работ.

Что такое протокол испытания цемента?

Так называют документ, который подтверждает качественные характеристики определённого стройматериала, выявляет соответствие конкретной марке, регламентированной нормативами, требованиями, предъявляемыми к данному вида состава. Протокол особенно необходим для экспорта материалов.

Когда необходимы испытания?

Процедура востребована при производстве строительных растворов на основании ГОСТ 31108. Заметим, что известная торговая марка, указанная на упаковке, партии не является гарантом 100 % качественного и совершенно чистого сырья. Поскольку технологический процесс не всегда защищён от ошибок, погрешностей. Поэтому зачастую в ходе производства цемента параметры сырья не соответствуют тем характеристикам, которые прописаны в техпаспорте. Причинами этого становятся также:

• производственные недостатки, допускающие попадание чужеродных примесей;
• возможная случайная или намеренная небрежность, безответственность подрядчиков.

Разрешает проблему для мелких подрядчиков покупка цемента у проверенного изготовителя, они зачастую мешают остатки продукции от разных производителей, что негативно сказывается в последующем на эксплуатационных показателях строения.

Для крупных подрядчиков решением становится тестирование и проведение испытания цементного состава в лаборатории – это разрешает сырьевую проблему. При этом требуется проведение испытаний партий товара. Узнают номер партии из сертификата качества либо прочих транспортных документов.

Методы испытаний

Для определения эксплуатационных характеристик цемента пользуются методиками неразрушающего контроля и разрушающего.

Экспресс-методы используют для установления, подтверждения марочной прочности образца продукта. Определяют:

1. удельную электропроводность раствора цемента + вода;
2. расчёт пропорций составных водоцементного замеса;
3. прочность и пр.

Неразрушающие методики предполагают сохранность целостности изделия. Определяют: коэффициент деформирования; объём энергии, отводимой при соприкосновении образца с покрытием; измеряют уровень упругости и пр.

Уверенность в качестве используемого материала — уверенность в прочности возводимого сооружения.

_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _

Физико-химические (инструментальные) методы количественного анализа в лабораторной практике

Содержание

Сущность физико-химических методов

Физико-химические методы анализа объединяют физические и химические методы. При проведении физико-химических методов результат химической реакции наблюдается по изменению физических свойств вещества или его раствора. Физико-химические методы получили широкое распространение при экспертизе потребительских товаров и сейчас интенсивно развиваются.

Физико-химические методы анализа стали применять позднее, чем химические методы анализа, когда была установлена и изучена связь между физическими свойствами веществ и их составом. Кроме того, деление методов на химические и инструментальные осуществляют на основе типа взаимодействия: в химических методах – взаимодействие вещества с веществом, в инструментальных – вещества с энергией. В зависимости от вида энергии в веществе происходит изменение энергетического состояния составляющих его частиц (атомов, молекул, ионов); при этом меняется физическое свойство, которое может быть использовано в качестве аналитического сигнала.

Инструментальные методы анализа – это основные методы современной аналитической химии.

Физико-химические методы анализа (ФХМА) основаны на использовании зависимости физических свойств веществ (например, светопоглощения, электрической проводимости и т.д.) от их химического состава. Иногда в литературе от ФХМА отделяют физические методы анализа, подчёркивая тем самым, что в ФХМА используется химическая реакция, а в физических – нет. Инструментальные методы анализа в основном имеют свою собственную теорию, отличную от теории методов химического (классического) анализа (титриметрии и гравиметрии). Базисом этой теории является взаимодействие вещества с потоком энергии.

При использовании ФХМА для получения информации о химическом составе вещества исследуемый образец подвергают воздействию какого-либо вида энергии. В зависимости от вида энергии в веществе происходит изменение энергетического состояния составляющих его частиц (молекул, ионов, атомов), выражающееся в изменении того или иного свойства (например окраски, магнитных свойств и т.п.). Регистрируя изменение этого свойства как аналитический сигнал, получают информацию о качественном и количественном составе исследуемого объекта или о его структуре.

Физико-химические методы характеризуются высокой чувствительностью и быстрым выполнением анализа.

Сравнение физико-химических и химических методов

Точность физико-химических методов сильно колеблется в зависимости от метода. Наиболее высокой точностью (до 0,001%) обладает кулонометрия, основанная на измерении количества электричества, которое затрачивается на электрохимическое окисление или восстановление определяемых ионов или элементов. Большинство физико-химических методов имеют погрешность в пределах 2—5%, что превышает погрешность химических методов анализа. Однако, такое сравнение погрешностей не вполне корректно, так как оно относится к разным концентрационным областям. При небольшом содержании определяемого компонента (около 10—3% и менее) классические химические методы анализа вообще непригодны; при больших концентрациях физико-химические методы успешно соперничают с химическими методами. К числу существенных недостатков большинства физико-химических методов относится обязательное наличие эталонов и стандартных растворов.

По сравнению с классическими химическими методами ФХМА отличаются меньшим пределом обнаружения, временем и трудоёмкостью. ФХМА позволяют проводить анализ на расстоянии, автоматизировать процесс анализа и выполнять его без разрушения образца (недеструктивный анализ).

Классификация по виду энергии возмущения и измеряемого свойства

ФХМА можно разделить на 4 группы:

1 группа – спектральные и другие оптические методы:

• эмиссионно-атомная спектроскопия;
• атомно-абсорбционная спектроскопия;
• инфракрасная спектроскопия;
• спектрофотометрия;
• люминесценция и т. д.

2 группа – электрохимические методы:

• кондуктометрия;
• потенциометрия;
• вольтамперометрия.

3 группа – хроматографические методы:

• газовая хроматография;
• газово-жидкостная хроматография;
• жидкостно–распределительная хроматография;
• тонкослойная хроматография;
• ионообменная хроматография.

4 группа – тепловые методы:

• термогравиметрия;
• калориметрия;
• энтальпииметрия;
• дилатометрия.

Классификация по способам определения

По способам определения различают прямые и косвенные ФХМА.

В прямых методах количество вещества находят непосредственным пересчётом измеренного аналитического сигнала в количество вещества (массу, концентрацию) с помощью уравнения связи.

В косвенных методах аналитический сигнал используется для установления конца химической реакции (как своеобразный индикатор), а количество определяемого вещества, вступившего в реакцию, находят с помощью закона эквивалентов, т.е. по уравнению, непосредственно не связанному с названием метода.

Классификация по использованию эталона

По способу количественных определений различают безэталонные и эталонные инструментальные методы анализа.

Безэталонные методы основаны на строгих закономерностях, формульное выражение которых позволяет пересчитать интенсивность измеренного аналитического сигнала непосредственно в количестве определяемого вещества с привлечением только табличных величин. В качестве такой закономерности может выступать, например, закон Фарадея, позволяющий по току и времени электролиза рассчитать количество определяемого вещества в растворе при кулонометрическом титровании. Безэталонных методов очень мало, поскольку каждое аналитическое определение представляет собой систему сложных процессов, в которых невозможно теоретически учесть влияние каждого из многочисленных действующих факторов на результат анализа. В связи с этим при анализах пользуются определёнными приёмами, позволяющими экспериментально учесть эти влияния.

Наиболее распространённым приёмом является применение эталонов, т.е. образцов веществ или материалов с точно известным содержанием определяемого элемента (или нескольких элементов). При проведении анализа измеряют определяемое вещество исследуемого образца и эталона, сравнивают полученные данные и по известному содержанию элемента в эталоне рассчитывают содержание этого элемента в анализируемом образце. Эталоны могут быть изготовлены промышленным способом (стандартные образцы) или приготовлены в лаборатории непосредственно перед проведением анализа (образцы сравнения). Если в качестве стандартных образцов применяют химически чистые вещества (примесей меньше 0,05%), то их называют стандартными веществами.

Способы количественного определения инструментальными методами

На практике количественные определения инструментальными методами осуществляют по одному из трёх способов: градуировочная функция (стандартные серии), стандарты (сравнение) или стандартные добавки.

При работе по методу градуировочной функции с помощью стандартных веществ или стандартных образцов получают ряд образцов (или растворов), содержащих различные, но точно известные количества определяемого компонента. Иногда этот ряд называют стандартной серией. Затем проводят анализ этой стандартной серии и по полученным данным вычисляют значение чувствительности (в случае линейной градуировочной функции). После этого измеряют интенсивность аналитического сигнала в исследуемом объекте и вычисляют количество (массу, концентрацию) искомого компонента с помощью уравнения связи или находят по градуировочному графику.

Метод сравнения (стандартов) применим только для линейной градуировочной функции. Определение данного компонента проводят в стандартном образце (стандартном веществе), потом определяют в анализируемом объекте. Делением первого на второе вычисляют результат анализа.

Метод стандартных добавок применим тоже только к линейной градуировочной функции. В этом методе сначала проводят анализ навески исследуемого объекта, затем к навеске добавляют известное количество (массу, объём раствора) определяемого компонента и после анализа получают результат.